Giới thiệu

Cooled Injection System (CIS) là một dạng buồng tiêm mẫu PTV (programmed-temperature vaporization inlet) của GERSTEL với khả năng tùy biến đa dạng cho các hệ thống GC và GC/MS. CIS có khả năng thực hiện các chế độ tiêm mẫu như trực tiếp lên cột (on-column), chia/không chia dòng, xả dung môi (solvent vent), tiêm mẫu thể tích lớn (large volume) kết hợp với các tác nhân lạnh như CO₂ lỏng, N₂ lỏng hay Peltier cho phép điều khiển nhiệt độ từ -180 ^oC đến +650 ^oC (tuỳ theo lựa chọn). Tốc độ gia nhiệt cực cao, lên đến 12 ^oC/s trong toàn phạm vi nhiệt độ làm việc. CIS hoạt động với nhiều ứng dụng khác nhau theo kiểu PTV mà chưa có inlet PTV thương mại nào thực hiện được.

Lợi ích khi sử dụng GERSTEL CIS

Điểm đặc biệt của CIS chính là việc nó có khả năng vận hành ở nhiệt độ thấp, kèm theo chương trình gradient nhiệt độ. Việc này có lợi thế gì khi so sánh với inlet vận hành ở nhiệt độ thông thường (200 – 280 ^oC)? 

Chất phân tích có xu hướng bay hơi ở nhiệt độ cao và ngưng tụ khi gặp nhiệt độ thấp, việc ngưng tụ chất phân tích tại inlet sau đó gia nhiệt nhanh khiến chúng bay hơi mang lại nhiều ý nghĩa khi so sánh với phương pháp hóa hơi trực tiếp:

• Hạn chế sự phân tán của chất phân tích khi vào inlet.

• Kết hợp nhiều kỹ thuật tiêm mẫu khác nhau.

• Có thể nhồi nhiều loại vật liệu hấp phụ vào liner như tenax, carbotrap,… chất phân tích sẽ được giữ lại trên các vật liệu hấp phụ này và giải hấp đồng loạt khi CIS gia nhiệt, hạn chế hiện tượng phân biệt đối xử trong quá trình hóa hơi và thu hẹp diện tích peak sắc ký giúp tăng độ chọn lọc và Signal to Noise.

• Mang lại khả năng tương thích với các phương pháp tiêm thể tích lớn (LVI – large volume injection) hoặc phương pháp giải hấp nhiệt, dynamic headspace khi kết hợp thêm các module TDU2, TD3.5+ của Gerstel.

Khả năng làm lạnh của CIS

Tùy vào nhu cầu của người sử dụng, CIS mang đến 4 phương pháp làm lạnh khác nhau:

• Pelticer cell: nhiệt độ xuống đến 10 ^oC.

• Cryostat: nhiệt độ xuống đến -40 ^oC.

• Carbon dioxide lỏng: nhiệt độ xuống đến -70 ^oC.

• Nitrogen lỏng: nhiệt độ xuống đến -180 ^oC.

Module Septumless sampling head (SLH)

Septum là một bộ phận không thể thiếu cho bất kì hệ thống GC hay GC/MS nào, giúp hệ thống không bị thất thoát áp suất trong quá trình tiêm mẫu, từ tiêm mẫu lỏng (liquid injection), tiêm mẫu hơi (headspace) hay thậm chí là SPME. Tuy nhiên, bất kỳ loại septum nào cũng gặp vấn đề về nhiễm bẩn khi tạp chất lâu ngày sẽ tích tụ ở mặt dưới và gây hiện tượng nhiễm bẩn chéo cho các lần phân tích tiếp theo, việc này có thể khắc phục bằng cách thay mới septum, nhưng với các hệ thống vận hành liên tục, qua đêm hoặc cuối tuần sẽ gặp nhiều bất lợi khi không có kỹ thuật viên. Chưa kể, việc tiêm mẫu nhiều lần khiến septum bị biến dạng, có khả năng những mảnh septum sẽ rơi vào bên trong liner, khả năng nhiễm bẩn từ sự cố này là cực kỳ cao, tệ hơn là mảnh septum rơi vào trong cột phân tích (nếu liner không nhồi bông thủy tinh hoặc bông thạch anh) gây hư hỏng cột. 

CIS giải quyết vấn đề này khi thay thế phần septum bằng module SLH. Như tên gọi, module này không sử dụng septum những vẫn giữ cho hệ thống không bị rò rỉ. SLH có một lò xo luôn giữ cho phần piston khóa chặt vào thành bên, khiến hệ thống luôn được kín khí. Khi tiêm mẫu vào, mũi kim sẽ đâm xuyên qua lớp teflon guide, đẩy piston và lò xo ra ngoài. Kết thúc quá trình tiêm mẫu lò xo sẽ đẩy piston lại về trạng thái bình thường, hệ thống được kín khí.

Các chế độ tiêm mẫu khi sử dụng CIS

Chế độ tiêm trên CIS bao gồm tiêm nhiệt cao hoặc thấp theo các chế độ chia dòng, không chia dòng, trong đó chế độ tiêm nhiệt cao đều có trong hầu hết các hệ GC nên ở bài viết này sẽ không đề cập thêm. Ngoài ra chế độ tiêm solvent vent và stop flow cũng là hai chế độ đặc trưng của CIS.

• Cold split injection: Ở chế độ tiêm này, CIS sẽ làm lạnh ở nhiệt độ thấp, duy trì đến giai đoạn sau khi tiêm, sau đó được gia nhiệt nhanh để hoá hơi, valve chia dòng được mở ra theo tỷ lệ chia dòng đã cài trước đó.

• Pulsed Cold Split Injection: Đây là chế độ chia dòng nhưng ở kỹ thuật này, áp suất đầu cột được tăng lên để đẩy toàn bộ chất đi vào cột nhanh hơn, hạn chế sự khuếch tán của chất đi từ từ vào cột làm bè peak. Điểm hạn chế của kỹ thuật này là có thể làm cho chất đi nhanh hơn và ra sớm hơn, nên cần cài đặt thời gian phù hợp để tăng áp.

• Solvent venting with split injection: ở chế độ này, dung môi sẽ được vent ra ngoài đường split trước, sau đó mới tăng nhiệt để hoá hơi chất phân tích đi vào cột. Để làm được việc loại bỏ dung môi, cần cài đặt ở nhiệt độ đủ để hoá hơi chất dung môi và không (hoặc rất ít) hoá hơi chất phân tích, do đó chất phân tích và dung môi cần có nhiệt độ sôi cách xa nhau.

• Solvent Venting with stop flow: chế độ này khác với trước đó là dòng được ngắt hoàn toàn trong quá trình vent dung môi, chất phân tích được bẫy tại liner, chế độ này đưa áp suất đầu cột về áp suất khí quyển, chất  phân tích vẫn nằm tại bẫy trong khi dung môi đi theo dòng khí ra vent. Điểm khác biệt là ở chế độ bên trên chỉ có một phần dung môi được đi vào bên trong cột.

Các chế độ trên đều được áp dụng trên cả hai chế độ tiêm chia dòng và không chia dòng. Ngoài ra, chế độ on-column cũng được tích hợp sẵn trên CIS với thiết kế liner đặc trưng.

Các chế độ thiết lập nhiệt độ cho CIS (PTV)

Để CIS hoạt động với các chế độ tiêm, người dùng cần nắm rõ được có bao nhiêu chế độ của CIS khi ramp nhiệt và nhiệt tối đa. Trong quá trình ramp nhiệt, tại nhiệt độ cuối của CIS ở 150 ^oC và 650 ^oC, thời gian giữ (hold) tại những nhiệt độ này nên được cài đặt ngắn. 

Trình bày nội dung: COE team

 Facebook/Linkedin: Gerstel Distributor

 Email: indochina.COE@transmed.com.vn

 Để xem các sản phẩm của GERSTEL: www.gerstel.com